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差示掃描量熱儀測(cè)定樹脂的固化度

發(fā)布時(shí)間:2025/8/14 10:29:39

    想象一下,如果你烤蛋糕時(shí)不知道什么時(shí)候熟,要么會(huì)烤焦要么沒烤熟。樹脂固化就像“烤蛋糕”的過程——固化不足會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)軟、不耐熱,過度固化則可能變脆、開裂。差示掃描量熱儀(DSC)就像一個(gè)“樹脂熟度檢測(cè)儀”,通過測(cè)量加熱時(shí)釋放的熱量,告訴我們樹脂“烤”得是否恰到好處。


    一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

    1.樣品準(zhǔn)備:

    取樣技巧:用鑷子取10-20mg樹脂樣品(約一粒米大?。勰顦悠沸枰獕簩?shí)操作,塊狀樣品切成薄片。

    預(yù)處理:如果樹脂剛從冰箱取出,需在室溫放置30分鐘(避免溫度驟變影響結(jié)果)。

    注意事項(xiàng):不要用手直接接觸樣品(手上油脂會(huì)污染),避免樣品含水分(可提前在60℃烘箱干燥2小時(shí))。


    2.儀器校準(zhǔn):

    溫度校準(zhǔn):用銦標(biāo)準(zhǔn)品(熔點(diǎn)156.6℃)校準(zhǔn)。

    氣氛準(zhǔn)備:打開氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流速至50mL/min(保護(hù)樣品不被氧化)。

    開機(jī)預(yù)熱:儀器開機(jī)后需預(yù)熱30分鐘。

    3.坩堝選擇:不同樹脂配不同“容器”

    

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    二、實(shí)驗(yàn)步驟

    1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備:DZ-DSC300差示掃描量熱儀

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    溫度程序:從室溫開始,以10℃/min升溫至300℃

    樣品信息:輸入樣品名稱和重量(準(zhǔn)確到0.01mg)


    2.樣品放置要求

    樣品坩堝放右側(cè),空坩堝(參比)放左側(cè),輕輕推到底。

    蓋爐蓋時(shí)聽到“咔噠”聲說明到位(沒蓋好會(huì)漏氣,影響結(jié)果)。

    樣品量不要大于20mg:不然曲線像波浪,分不清峰。

    樣品切記不要灑在坩堝外,這也會(huì)直接導(dǎo)致污染傳感器。


    3.啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)與監(jiān)控

    點(diǎn)擊“開始”后,觀察軟件曲線是否平滑(出現(xiàn)尖峰可能是樣品掉出來了)

    實(shí)驗(yàn)過程中不要碰儀器

    正常實(shí)驗(yàn)會(huì)出現(xiàn)一個(gè)放熱峰(樹脂固化釋放熱量)


    4.關(guān)機(jī)步驟(保護(hù)儀器壽命的關(guān)鍵)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束后等待爐體溫度降至70℃以下。

    先關(guān)軟件,再關(guān)主機(jī)電源,然后關(guān)氮?dú)馄俊?/span>


    5.注意環(huán)境影響因素

    實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)>5℃:基線漂移(可開空調(diào)恒溫)。

    濕度>75%:樣品吸水,出現(xiàn)額外吸熱峰(用除濕機(jī))。


    三、結(jié)果分析

    1、實(shí)驗(yàn)圖譜

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    起始溫度:曲線偏離基線的點(diǎn)

    峰值溫度:曲線最高點(diǎn)

    峰面積:曲線與基線圍成的面積(總放熱量,用來計(jì)算固化度)


    2.常見曲線問題診斷

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    用DSC測(cè)樹脂固化度就像給樹脂做“體檢”—規(guī)范操作是基礎(chǔ),細(xì)心觀察是關(guān)鍵。記?。好看螌?shí)驗(yàn)前想一遍“樣品、參數(shù)、環(huán)境”三要素,就能輕松獲得可靠結(jié)果。



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